三氯乙酸是一種常用于化妝品皮膚去皮和去除疣、皮膚標簽、痣和紋身的化學物質。它的作用是去除皮膚表層,使新的皮膚細胞出現。三氯乙酸主要存在于化妝水、膏霜和乳液類化妝品中。
因三氯乙酸具有一定的毒性,我國《化妝品安全技術規范》(2015年版)就已經將其列為禁用物質。 中科檢測可開展化妝品三氯乙酸檢測,出具的化妝品三氯乙酸檢測報告具有CMA資質。
為什么要禁用三氯乙酸
三氯乙酸通常作為藥品用于治療尖銳濕疣等皮膚病。我國《化妝品安全技術規范》(2015年版)將三氯乙酸列為禁用物質。歐盟的化妝品和巴西發布的個人護理產品、化妝品和香水中禁用化學物質清單中也包含三氯乙酸。
三氯乙酸急性毒性LD50:3300 mg/kg(大鼠經口)﹔刺激性:家兔經皮:210 μg,輕度刺激。家兔經眼:3500 μg (5s),重度刺激;具有致敏作用;致畸性;可造成DNA損傷。IARC 致癌性評論:G3。如果三氯乙酸在普通化妝品中濫用,可能對消費者身體健康造成危害。
化妝品三氯乙酸檢測原理
樣品在酸性條件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液經氮氣吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使樣品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正已烷萃取,注入氣相色譜-質譜聯用儀分析,外標法定量。
化妝品三氯乙酸檢測步驟
1、提取
稱取1 g 樣品(精確至0.001g)于 15 mL離心管中,加入2 mL水,0.5 mL硫酸,搖勻,再加入約1 g氯化鈉,搖勻。加入 3 mL甲基叔丁基醚,渦旋振蕩1 min,以8 000 r/min離心2 min,吸取上層清液,重復提取一次,合并有機相。在40 ℃下氮氣吹干,加入2 ml,乙醇溶解,待衍生。
2、衍生
1)樣品衍生
在提取液中加入約1g無水硫酸鈉,0.7 ml硫酸,搖勻,置于70℃水浴,中衍生1 h。冷卻至室溫后加入5 mL水,5.0 mL 正己烷,渦旋振蕩1 min,以 8 000 r/min 離心2 min,取上清液,加1 g 無水硫酸鈉干燥,經微孔濾膜過濾后進氣相色譜-質譜聯用儀分析。
2)標準系列工作溶液衍生
吸取標準系列工作溶液各2.0 mL,分別置于不同的15mL離心管中,相當于含有三氯乙酸1.0μg、2.0 μg、4.0 μg、10.0 μg、20.0 μg,按步驟衍生。
3、測定
按規定的測定條件設定氣相色譜質譜聯用儀,分別對試樣溶液及標準系列工作溶液進行測定。如果試樣溶液和標準品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處出現,并且對應質譜碎片離子的質荷比與標準品一致,其豐度比與標準品相比符合表1規定的相對偏差,則判斷樣品中存在三氯乙酸。
本文件采用外標校準曲線法定量測定。標準系列工作溶液對應的三氯乙酸的量為橫坐標,定量離子的峰面積為縱坐標,繪制標準工作曲線。樣品中三氯乙酸的響應值應在儀器的線性范圍內,超過線性范圍則應適當稀釋后重新測定。
4、空白試驗
除不稱取試樣外,按照步驟進行空白試驗。
5、平行試驗
操作者應評估試驗結果的精密度,當精密度不能滿足要求時,應通過平行試驗來確定分析方法的有效性,每個樣品的平行測定次數不少于2次。
6、檢出限和定量限
在本文件規定的試驗條件下測定,檢出限為0.3 mg/kg,定量限為1.0 mg/kg。
化妝品三氯乙酸檢測標準
GB/T 40639-2021化妝品中禁用物質三氯乙酸的測定
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法